所属系统:地球物质成分与物质性质分析系统
实验室位置:实验楼325室(电子探针);地2楼302室(电子探针、扫描电镜-拉曼光谱联机系统);地2楼303室(红外光谱/拉曼光谱)
实验室主任:陈意 研究员
实验室概况 | 仪器介绍 | 实验室成员 | 工作内容 | 用户须知 | 收费须知 | 欢迎来访
电子探针与扫描电镜实验室隶属于手机新2会员端和“岩石圈演化国家重点实验室”。目前拥有日本JEOL系列电子探针一台(JXA-8100)、法国CAMECA场发射电子探针一台(SXFiveFE)、扫描电镜(Zeiss Gemini 450)-拉曼(WITec Alpha 300R)联机一台,德国WITec Alpha 300R激光拉曼光谱仪、德国布鲁克VERTEX 70V傅里叶变换红外光谱仪配HYPERION 2000型红外显微镜一台。
实验室目前可以实现矿物、岩石、材料等各类固体样品的微区形貌和结构观察、高精度的微区(微米级)无损成分定量分析、高精度的元素线扫描和面扫描分析。实验室面向国内外地球科学领域的科研人员和研究生开放,主要服务于固体地球科学领域研究,包括岩石圈演化、天体和行星演化、矿产资源、环境科学等课题项目。
电子探针
电子探针(EMPA)是进行固态样品表面形貌、结构观察和微区成分分析测试的最主要仪器, 是矿物学、岩石学、地球化学、矿床学、构造地质学、比较行星学和冶金材料科学等研究领域最基础的原位微束微区分析仪器。电子探针利用高能汇聚电子束作为激发源轰击固态样品表面,产生各种电子信号和X射线(例如,二次电子、背散射电子、阴极荧光、特征X射线、连续X射线)。通过对相应电子图像(二次电子图像、背散射图像、阴极发光图像)的采集和分析,可以观察样品的表面的形貌、矿物相间的关系和内部结构特征;通过对特征X射线的波长(波谱仪WDS)或能量(能谱仪EDS)的测定和射线强度的测量可以对样品微区元素组成做定性和定量分析。
电子探针具有以下特点:(1)分析区域很小,可完成小于1 μm2区域的成分分析;(2)分析的元素范围广,可测 Be-U元素;(3)不破坏样品,可重复分析;(4)除了单点分析外,可进行线扫描分析和面扫描分析,以多种方式查明元素的分布状态和空间变化规律;(5)应用范围广,可测试各类固态样品,;(6)分析快捷且成本较低。
主要的应用有:
(1)背散射图像观察(BSE);
(2)二次电子图像观察(SEI);
(3)常规造岩矿物(包括氧化物、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐矿物)中主量元素含量分析;
(4)金属硫化物中主要元素含量分析;
(5)特定矿物(如橄榄石、石英、钛铁矿、尖晶石和金红石等)的微量元素定量分析;
(6)低含量挥发组分(如F、Cl等)分析;
(7)尖晶石中主、微量元素和Fe3+/∑Fe同时分析;
(8)稀土矿物成分分析;
(9)造岩矿物中主要元素的面扫描分析(X-ray Mapping),如石榴石中Mg、Fe、Mn等元素;
注:特殊需求(如应用5-7),需提前说明,以便实验室根据其可行性和机时、仪器状态等予以安排。
仪器设备:
1. 日本电子JXA-8100型电子探针
该仪器由日本JEOL公司制造,于2006年7月开始安装使用。仪器配备钨灯丝电子枪、4道波谱仪、8块分光晶体和OXFORD公司INCA能谱仪。仪器束流范围为10-5 ~ 10-12A,图像可实现40倍至30000倍的观察,空间分辨率可达数十纳米级别,目前可分析F-U间的元素。
该仪器可以获取高品质的背散射图像(BSE)和二次电子图像(SEI),用以观察矿物相内部和不同矿物相之间的显微结构关系。同时,根据需要可以对矿物成分的进行高精度的点分析、线扫描分析、面扫描分析(同时可完成四个元素的面扫描),考察矿物元素在微米尺度上的组成及变化。
仪器位置:地7楼325室
2. 法国CAMECA SXFiveFE高分辨场发射电子探针
该仪器由法国CAMECA公司生产制造,于2015年7月投入使用。仪器配置了场发射源,可提供场发射电子束,同时配备了4道波谱仪,8块分光晶体(其中6块大晶体),可实现高精度的元素分析。仪器加速电压范围为5~30 kV,空间分辨率可达6 nm,可分析F~U间的元素。
该仪器场发射源的配置,使其能在中等加速电压下可以使用小尺寸的探头,从而保证高横向分辨率。在10 kV加速电压的条件下,可获得100 nm直径的电子束,从而确保高质量、高精度的微量元素和稀土元素分析,获得更精确的矿物微区成分信息,充分发挥电子探针微区、微量的特性。和常规电子探针一样,该仪器不仅能对矿物进行背散射电子图像和二次电子图像观察,还能对矿物成分进行高精度的点、线和面分析。
仪器位置:地2楼302室
扫描电镜-拉曼联机系统
场发射扫描电镜-拉曼联机系统,Gemini 450 场发射电镜部分为德国Zeiss公司生产制造,alpha 300R激光拉曼光谱仪为德国WITec公司生产,于2019年9月开始安装并投入使用。可实现高低电压下固体样品超高分辨率的微观形貌观察和分析。配备了镜筒内二次电子探头(Inlens)、能量选择背散射电子探头(ESB)、二次电子探头(SE)、背散射电子探头(BSD)。电子束分辨率可达1.0 nm。放大倍率范围12 ~ 2,000,000倍;加速电压20 V ~ 30 kV;电子束流3pA ~ 40 nA。共聚焦拉曼光谱仪为TruePower 功率控制,精度 0.1mW, 空间分辨率300nm可进行固体样品超高分辨率的点/线/面/三维拉曼光谱分析。
仪器位置:地2楼302室
拉曼光谱仪
激光拉曼光谱仪
厂商与型号:
德国WITec公司生产的alpha 300R共聚焦显微拉曼光谱仪,配置ZEISS 5倍、10倍、20倍和50倍、100倍物镜,搭配488 nm和532 nm激光器,300、600和1800 g/mm三种可选光栅,于2020年投入使用。
本拉曼光谱仪系统具有易操作、自动化程度高、高空间分辨率特点,广泛应用于矿物学、岩石学、矿床学、古生物和环境科学等领域。可进行气、液、固态物质官能团定性分析;物质特定成分的定量分析; 高温高压条件光谱测试;样品二维/三维显微成像;
系统配置:
· Linkam高温热台系统;
· 配置488/532 nm激光器,配备TruePower功率控制,调节精度为0.01 mW
· UHTS 600高灵敏度300、600和1800 g/mm可选光栅
· 全自动机械载物台,最大X-Y轴移动范围40*40 mm,最小步长100 nm
· TrueSurface实时聚焦模块
· 显微镜偏光模块
性能参数:
· 光谱分辨率:依据300/600/1800 g/mm三种光栅可选光栅确定,其中最优光谱分辨率< 0.8 cm-1
· 光谱重复性:连续采集100次拉曼光谱,峰位误差< 0.02 cm-1
· 光谱灵敏度:单晶硅三阶拉曼峰信噪比 25:1
· 空间分辨率:拉曼成像横向分辨率< 300 nm,纵向分辨率<800 nm
测试地点:地2楼304室
红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪
厂商与型号:
德国布鲁克,型号为VERTEX 70V; HYPERION 2000型红外显微镜; 可广泛应用于矿物学、岩石学、矿床学、古生物和环境科学等领域,物质官能团定性分析;物质成分的定量分析; 物质结构显微成像;
系统配置:
· 高温热台系统;
· 真空环境测试;
· 红外显微成像测试;
· ATR显微测试;
· 全自动机械载物台;
· 显微镜偏光模块;
性能参数:
· 光谱范围15500-50 cm-1;
· 分辨率优于0.16 cm-1;
· 波数精度0.01 cm-1,
· 透光率精度优于0.07%T;
· 信噪比高于50000;
· 透射、反射、ATR显微测试;
· HYPERION 2000红外显微测试空间分辨率优于10 μm。
测试地点:地2楼304室
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陈意,实验室主任,研究员,负责把握实验室的建设和技术发展方向。 办公室:地3楼534 Email:chenyi@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998534 |
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毛骞,博士,高级工程师,刷卡系统仪器操作员,负责电子探针测试方法与日常运行。 办公室:地1楼203 Email:maoqian@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577 |
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张迪,工程师,负责电子探针日常测试、维护及运行 办公室:地1楼203 Email:zhangdi@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577 |
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贾丽辉,博士,高级工程师,负责电子探针日常测试、维护及运行 办公室:地1楼203 Email:jialihui@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577 |
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李晓光,博士,高级工程师,负责拉曼光谱、红外光谱日常测试、维护及运行 办公室:地1楼203 Email:lxg@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577 |
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原江燕,博士,高级工程师,负责扫描电镜日常测试、维护及运行 办公室:地1楼201 Email:yuanjy@mail.iggcas.ac.cn,联系电话:82998577 |
本实验室主要进行如下方面的分析测试工作:
发表文章:
2024
1. Lihui Jia, Xi Ma, Shitou Wu, Youlian Li, Jiangyan Yuan, Qian Mao, Xiaoguang Li, Yi Chen. 2024. MGP-1 Plagioclase: A potential element and Sr isotope reference material for in situ microanalysis. Geostandards and Geoanalytical Research, 48, 207-225. DOI: 10.1111/ggr.12542
2023
1. Jiangyan Yuan, Hao Huang, Yi Chen, Wei Yang, Hengci Tian, Di Zhang, Huijuan Zhang. 2023. Automatic Bulk composition Analysis of Lunar Basalts: Novel Big Data Algorithm for Energy-Dispersive Xray Spectroscopy. ACS Earth and Space Chemistry. https://doi.org/10.1021/acsearthspacechem.2c00260
2. Xiaoguang Li, Yi Chen, Xu Tang, Lixin Gu, Jiangyan Yuan, Wen Su, Hengci Tian, Huiqian Luo, Shuhui Cai, and Sridhar Komarneni. 2023, Thermally Induced Phase Transition of Troilite During Micro-Raman Spectroscopy Analysis, Icarus, 390, 115299. https://doi.org/10.1016/j.icarus.2022.115299
3. Xiaoguang Li, Chong Wang, Ruojing Zhang, Yu Zhang, Sifan Li, Qing Xiao, Wen Su. 2023. Fourier-transformed infrared spectroscopy study of the ancient ivory tusks from the Sanxingdui site. Frontiers in Earth Science, 10(1). 10:1008139 https://doi.org/10.3389/feart.2022.1008139
4. Di Zhang, Yi Chen, Bin Su, Chao Qi, Qian Mao. 2023. High precision measurement of trace F and Cl in olivine by electron probe microanalysis. Progress in Earth and Planetary Science, 10: 29-41. https://doi.org/10.1186/s40645-023-00561-3
5. Di Zhang, Yi Chen, Qian Mao, Shujuan Jiao, Bin Su, Si Chen, Kyaing Sein. 2023. Different Cooling Histories of Ultrahigh-Temperature Granulites Revealed by Ti-in-Quartz: An Electron Microprobe Approach. Crystals, 13(7): 1116-1132. https://doi.org/10.3390/cryst13071116
6. Xiaoguang Li, Haozhong Xue, Xinhua Wu, Dahai Qin, Daiming Chen, Jiangyan Yuan, Zihua Tang. 2023. Artificial coloration of ancient agate beads: a mineralogical study," Heritage Science, 11(1),195:1-12. https://doi.org/10.1186/s40494-023-01039-7
2022
1. Lihui Jia, Yi Chen, Bin Su, Qian Mao, Di, Zhang. 2022. Oxygen-fugacity evolution of magmatic Ni-Cu sulfide deposits in East Kunlun: insights from Cr-spinel composition. American Mineralogist, 107: 1958-1981. https://doi.org/10.2138/am-2022-8050
2. Lihui Jia, Qian Mao, Hengci Tian, Lixing Li, Liang Qi, Shitou Wu, Jiangyan Yuan, Liangliang Huang, Yi Chen. 2022. High-precision EPMA measurement of trace elements in ilmenite and reference material development. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 37: 2351-2361. DOI: 10.1039/d2ja00238h
3. Lihui Jia, Yi Chen, Qian Mao, Di Zhang, Jiangyan Yuan, Xiaoguang Li, Shitou Wu, Danping Zhang. 2022. Simultaneous in-situ determination of major, trace elements and Fe3+/∑Fe in spinel using EPMA. Atomic Spectroscopy, 43(1): 42-52. DOI: 10.46770/AS.2022.002
4. Jiangyan Yuan, Xiaochun Li, Yi Chen, Zhengguang Zhang, Xiaoguang Li, Sridhar Komarneni. 2022. Rapid Recognition and Quantitative Technique of Niobium Minerals by Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 37(11): 2392-2400. https://doi.org/10.1039/D2JA00274D
5. Jiangyan Yuan, Yi Chen, Di Zhang, Xiaoguang Li, Hengci Tian, Wei Yang, Wen Su. 2022. Quantitative analysis of bulk composition of small-size lunar samples using energy dispersive X-ray spectroscopy. Atomic Spectroscopy, 43(4): 292-302. https://doi.org/10.46770/AS.2022.003
6. Jiangyan Yuan, Wen Su, Xingmeng Hu, Xiaoguang Li, Chenhui Fei. 2022. Application of Raman imaging and scanning electron microscopy techniques for the advanced characterization of geological samples. Microscopy Research and Technique, 85(7): 2729-2739. https://doi.org/10.1002/jemt.24093
7. Bin Su (共同一作), Jiangyan Yuan (共同一作), Yi Chen, Wei Yang, Ross N. Mitchell, Hejiu Hui, Hao Wang, Hengci Tian, Xianhua Li, Fuyuan Wu. 2022. Fusible mantle cumulates trigger young mare volcanism on the cooling Moon. Science Advances, 8(42): eabn2103. https://doi.org/10.1126/sciadv.abn2103
8. Di Zhang, Bin Su, Yi Chen, Wei Yang, Qian Mao, Lihui Jia. 2022. Titanium in olivine reveals low-Ti origin of the Chang'E-5 lunar basalts. Lithos, 414-415: 106639. https://doi.org/10.1016/j.lithos.2022.106639
9. Di Zhang, Yi Chen, Wei Yang, John H. Fournelle, Jianglong Ji, Bin Su, Qian Mao, Lihui Jia, Jiangyan Yuan, Xiaoguang Li. 2022. High-precision Measurement of Trace Level Na, K, P, S, Cr, and Ni in Lunar Glass Using Electron Probe Microanalysis. Atomic Spectroscopy, 43(1): 28-41. DOI:10.46770/AS.2022.001
2021
1. Lihui Jia, Qian Mao, Bin Su, et al. 2021. MK-1 Orthopyroxene-A new potential reference material for in-situ microanalysis. Minerals, 11: 1321. https://doi.org/10.3390/min11121321
2. Lihui Jia, Jingwen Mao, Baolong Li, et al. 2021. Geochronology and petrogenesis of the Late Silurian Shitoukengde mafic–ultramafic intrusion, NW China: Implications for the tectonic setting and magmatic Ni-Cu mineralization in the East Kunlun Orogenic Belt. International Geology Review, 63: 549-570. https://doi.org/10.1080/00206814.2020.1722969
3. Jiangyan Yuan, Hongwen Ma, Zheng Luo, Xi Ma, Qian Guo. 2021. Synthesis of KAlSiO4 by hydrothermal processing on biotite syenite and dissolution reaction kinetics. Minerals. 11(1): 36. https://doi.org/10.3390/min11010036
4. Di Zhang, Shun Guo, Yi Chen, Qiuli Li, Xiaoxiao Ling, Chuanzhou Liu, Kyaing Sein. 2021. ~25 Ma Ruby Mineralization in the Mogok Stone Tract, Myanmar: New Evidence from SIMS U–Pb Dating of Coexisting Titanite. Minerals, 11(5): 536-553. https://doi.org/10.3390/min11050536
5. Xiaoguang Li, Wen Su, Yuyu Zheng, Xiaoyan Yu. 2021. In-Situ Infrared Spectra of OH in Pakistan Forsterite at High Temperature, Crystals,11(11):1277.1-1277.12. https://doi.org/10.3390/cryst11111277
6. Nian Wang (共同一作), Qian Mao (共同一作), Ting Zhang, Jialong Hao, Yangting Lin. 2021. NanoSIMS and EPMA dating of lunar zirconolite. Progress in Earth and Planetary Science. 8: 51. https://doi.org/10.1186/s40645-021-00446-3
2020
1. Lihui Jia, Jingwen Mao, Peng Liu, et al. 2020. Crust–mantle interaction during subduction zone processes: Insight from late Mesozoic I-type granites in eastern Guangdong, SE China. Journal of Asian Earth Sciences, 192: 104284. https://doi.org/10.1016/j.jseaes.2020.104284
2. Lihui Jia, Jingwen Mao, Wei, Zheng. 2020. Geochronology, geochemistry, and Sr-Nd-Hf-O isotopes of the Zhongqiuyang rhyolitic tuff in eastern Guangdong, SE China: Constraints on petrogenesis and tectonic setting. Geological Journal, 55: 5082-5100. DOI: 10.1002/gj.3702
3. Jiangyan Yuan, Hongwen Ma, Ruoyu Guo, et al. 2020. A case study targeting K-fertilizer chemical synthesis with complete valorization of extraction by-products as an option. Green Chemistry, 2020, 22(20): 6954-6966. https://doi.org/10.1039/D0GC02448A
4. Jiangyan Yuan, Hongwen Ma, Ruoyu Guo, et al. 2020. Sustainable materials by mimicking natural weathering. ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 8(29): 10920-10927. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.0c03300
5. Bin Su, Yi Chen, Qian Mao. 2020. Sodium in olivine as a potential pressure indicator for orogenic dunite. Science Bulletin, 65: 94-96. DOI: 10.1016/j.scib.2019.10.007
2019
1. 张迪; 陈意; 毛骞; 苏斌; 贾丽辉; 郭顺. 2019. 电子探针分析技术进展及面临的挑战. 岩石学报, 35(1): 261-274. doi: 10.18654/1000-0569/2019.01.21
2. Xiaoguang Li, Ding Wang, Qinfu Liu, Sridhar Komarneni. 2019. A comparative study of synthetic tubular kaolinite nanoscrolls and natural halloysite nanotubes. Applied Clay Science. 168(2), 421-427. https://doi.org/10.1016/j.clay.2018.12.014
3. Bin Su, Yi Chen, Qian Mao, Di Zhang, Lihui Jia, Sun Guo. 2019. Minor elements in olivine inspect the petrogenesis of orogenic peridotites. Lithos, 344-345, 207-216. https://doi.org/10.1016/j.lithos.2019.06.029
专利:
1. 贾丽辉,陈意,毛骞. 一种斜长石标样的确认方法 (ZL 2022 1 1314370.3). 中国发明专利. 2023年01月24日
2. 贾丽辉,陈意,毛骞,张迪. 一种电子探针二次标样校正法测定尖晶石Fe3+/∑Fe的方法 (ZL 2021 1 0095636.9.). 中国发明专利. 2021年10月29日
3. 原江燕, 陈意, 李晓光. 一种富铌矿物的快速识别与定量检测方法 (ZL 202210020015.99). 中国发明专利. 2022年04月01日.
4. 原江燕, 苏文, 陈意. 一种扫描电镜的地质样品固定装置(ZL202011220821.8). 中国发明专利. 2021年07月13日.
5. 李晓光, 苏文. 一种基于偏振激光拉曼光谱的镁橄榄石晶体定向方法, (ZL202111311280.4). 中国发明专利. 2022年06月21日.
6. 李晓光, 苏文, 陈菲等. 一种金刚石压腔测试专用隔热加压装置,中国发明专利. (ZL 202011516747.4). 2021年10月26日.
7. 李晓光, 苏文, 刘钦甫. 一种基于中红外吸收光谱的高岭石羟基插层接枝率测试方法.中国发明专利.( ZL 202011516747.4). 2021年9月24日.
8. 李晓光, 苏文, 高静等. 一种装置有上光源的显微镜. 中国实用新型专利. (ZL201921073345.4). 2019年7月10日.
9. 杨赛红, 闫欣, 陈意等. 基性-超基性岩中斜锆石原位测年样品的制备方法. (ZL 2017 1 1122625.5). 中国发明专利. 2017年11月14日
10. 张迪,陈意,毛骞等. 一种测试月球玻璃珠痕量元素Na、K、P、S和Ni的电子探针分析方法(ZL202111110421.6). 中国发明专利. 2022年6月24日
11. 张迪,陈意,毛骞等. 一种测试橄榄石痕量元素F和Cl的电子探针分析方法(ZL202210818017.2). 中国发明专利. 2022年10月14日
收费标准:
实验室对国内外研究人员开放。在仪器状态稳定情况下,可实现一天24小时不间断分析。研究人员/仪器使用者,在经过实验室技术人员的操作培训后,自行在仪器上进行观察和测试分析,实验室提供技术支持和服务保障。
样品镀碳收费标准:探针片/树脂靶30元/件。
电子探针收费标准:所外人员800元/小时;所内人员600元/小时;优惠时段0:00 - 08:00,200元/小时。测试标样、质量监控以及数据处理不计入收费机时。
扫描电镜-拉曼联机系统收费标准:所外人员800元/小时; 所内人员600元/小时。测试标样、质量监控以及数据处理不计入收费机时。
拉曼光谱收费标准:常规显微拉曼测试600元/小时;特殊测试及样品依据双方商议签订测试合同约定收费标准。
红外光谱收费标准:根据测试方法不同,600元/小时;特殊测试及样品依据双方商议签订测试合同约定收费标准。
预约方式:
1. 网上预约:可通过中科院北京地球系统与环境科学大型仪器区域中心网站,注册用户后,填写实验预约申请,经审核通过,填写分析测试申请表(见附件),经审核后签订测试合同后方可预约上机实验;也可委托实验技术人员代为填写网上预约。
2. 直接与相关负责人预约。开展实验之前需提交纸质版申请表、签订测试合同。
1. 拟分析样品应抛磨平整、表面洁净。所测试样品可以是矿物晶体、探针片、树脂靶等。
2. 拟分析样品抛磨后需镀导电膜(镀碳,可在本实验室完成)。样品在镀导电膜之后尽量避免触碰其表面。
3. 利用扫描电镜进行块状样品分析时:把样品切割成大小合适的单元,直径1cm左右,表面平整,用导电胶粘结到电镜的样品台上,保证样品和样品台之间有良好的电接触。
4. 利用扫描电镜进行颗粒样品分析时,干燥颗粒可撒在粘有双面导电胶的样品台上;如果颗粒呈悬浮液状,需滴在衬底薄片上,待溶液挥发,再连同衬底薄片粘到样品台上,最后喷涂导电层。
5. 红外光谱测试需要样品双面抛光,不可粘有载玻片。
6. 红外光谱、拉曼光谱测试样品避免镀碳、镀金。
实验室位于北京市朝阳区北土城西路19号,健德桥东100米,邮编100029。